欢迎进入天津市精拓仪器科技有限公司!
产品分类
您现在的位置:首页 > 技术文章 > 您知道傅立叶红外光谱仪测试样品的方法吗?

您知道傅立叶红外光谱仪测试样品的方法吗?

  • 发布日期:2020-05-12      浏览次数:274
    •    傅立叶红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。那么您知道傅立叶红外光谱仪测试样品的方法吗?接下来和津市精拓仪器的小编来了解下吧。
       

      傅立叶红外光谱仪

        要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。
        一、红外光谱法对试样的要求
        红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
        1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
        2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
        3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
        二、制样的方法
        1. 气体样品
        气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
        2. 液体和溶液试样
        (1)液体池法
        沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
        (2)液膜法
        沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
        3. 固体试样
        (1)压片法
        将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
        (2)石蜡糊法
        将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
        (3)薄膜法
        主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
        仪器操作
        1. 样品准备(固体样品)
        取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。
        2. 模具准备
        将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。
        3. 制片方法
        将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
     
    QQ在线咨询
    咨询热线
    022-24273427
    13920369716

    津公网安备 12019202000455号